燃烧时,样品中的无机杂质比较稳定(如氯化钠、氯化钾、硫酸钠等),如果不因燃烧而蒸发,可用此法测定样品中的灰分。
【测定方法】将陶瓷坩埚盖(或镍坩埚)置于高温电炉(即ver炉)或煤气火焰上,灼烧至约恒重(约1小时),移至氯化钙干燥器中并冷却至室温。然后在分析天平上一起称量坩埚盖并设定为G1g。
在已称重的坩埚中,取适量样品(视样品中的灰份而定,一般称2-3克),称至0.0002克,将坩埚盖口约四分之三,用小火慢慢加热坩埚,使样品逐渐碳化,坩埚放入电炉(或煤气焰)后,不低于800℃灼烧至近似恒重(约3小时),移至氯化钙干燥器中,冷却至室温,称重。最好燃烧2小时后,冷却、称重,然后燃烧1小时,然后冷却、称重,如连续两次称重,重量几乎不变,则说明已完全燃烧,如果重量减少第二次烧后,必须进行第三次烧,烧至近似恒重,定G克。
(G-G1)/样品重量x100=灰%
【注】——样品大小可根据样品中灰分的多少来确定,灰分少的样品,可称为5克左右的样品,灰分多的样品,可称为2克左右的样品。
2. 燃烧的持续时间取决于样品的重量,但燃烧与恒重相似。
3.连续两次燃烧的称重差异最好在0.3毫克以下,最大差异不能超过1毫克,即以恒重视为近似值。
发布时间:2022年10月17日