1、吸收方法:
用硫化碱溶液(或烧碱溶液)吸收硫化氢气体。由于硫化氢气体有毒,吸收反应应在负压下进行。为了防止废气中的硫化氢对空气的高污染,生产中采用多台吸收器串联运行,经过反复吸收后将硫化氢含量降至较低水平。吸收液浓缩,得硫氢化钠。其化学式:
H2S+NaOH→NaHS+H2O
H2S+Na2S→2NaHS
2、醇钠与干燥的硫化氢反应制备硫氢化钠:
在带支管的150mL烧瓶中,加入20mL新蒸馏的无水乙醇和2g表面光滑、无氧化层的金属钠片,在烧瓶上安装回流冷凝器和干燥管,先密封支管。当醇钠沉淀时,分批加入约40ml无水乙醇,直至醇钠完全溶解。
将玻璃管通过支管直插入溶液底部,通入干燥的硫化氢气体(注意密封支管内不能有空气进入烧瓶内)。使溶液饱和。将溶液抽滤以除去沉淀物。将滤液保存于干燥的锥形瓶中,加入50mL无水乙醚,立即析出大量NaHS白色沉淀。总共需要约 110 mL 乙醚。快速滤出沉淀,用无水乙醚洗涤2-3次,吸干,置于真空干燥器中。产品纯度可达到分析纯。如需更高纯度的NaHS,可将其溶于乙醇,用乙醚重结晶。
3.硫氢化钠液体:
将九水硫化钠溶解在新蒸的馅水中,然后稀释成13% Na2S (W/V)溶液。在搅拌下并在20℃以下将14g碳酸氢钠加入到上述溶液(100mL)中,立即溶解并放热。此后在搅拌下并在低于20℃下添加100ml甲醇。此时,放热再次放热并且几乎所有结晶碳酸钠立即沉淀出来。 0分钟后,抽滤混合物并用甲醇(50mL)分批洗涤残余物。滤液中含有不少于9g的硫氢化钠和不多于0.6%的碳酸钠。两者的浓度分别约为每100毫升溶液3.5克和0.2克。
通常用氢氧化钠溶液吸收硫化氢来制备。含量(硫氢化钠的质量分数)为70%时为二水合物,呈片状;如果含量较低,则为液体产品,为三水合物。
发布时间:2022年2月23日